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每當要分析橡膠材料時,.先應(yīng)當考慮“何為分析?”。在*般情況下,分析是指“將復雜的事情分解為*個個單*的要素或成分,并弄清楚它的構(gòu)成”。在分析化學中是指“調(diào)查物質(zhì)的組成,弄清其成分的種類或者數(shù)量的比例。”為了使分析技術(shù)有助于技術(shù)開發(fā),文中將分析定義為“為了解決技術(shù)性的問題,應(yīng)弄清楚構(gòu)成物質(zhì)的成分、數(shù)量或存在的狀態(tài)等,再將這些因素重新組合起來,綜合調(diào)查物質(zhì)及其現(xiàn)象”。按照這*定義,文中通過具體的事例,闡述橡膠材料和分析技術(shù)的關(guān)系。
1· 橡膠和分析技術(shù)的切入點
如圖1所示,橡膠制品是在生膠中添加配合劑、填充劑等助劑,通過交聯(lián)形成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。然后,再將混煉膠相互層疊在*起,與金屬材料或者樹脂材料復合,構(gòu)成橡膠制品。這樣*來,從原材料到中間材料再到制品,橡膠的.性或性能將會發(fā)生變化,在成為.*橡膠制品后便具有了功能,加之在使用環(huán)境中還會發(fā)生變化。能夠了解在這些過程中物質(zhì)或現(xiàn)象本質(zhì)的.有效的方法,就是分析。經(jīng)過分析可以更加有效地發(fā)揮橡膠的性能,兼顧互相矛盾的性能,縮短開發(fā)周期。因而,分析是在開發(fā)新材料過程中*缺少的技術(shù)之*。
表1中所列為橡膠和分析技術(shù)之間的關(guān)系。無論是從分析對象,還是從分析目的方面看,橡膠和分析技術(shù)的切入點實際上是多種多樣的,為了正確地認識切入點,若不很好的進行分析,則不能得到有效的信息。
為了解決這些分析課題,可以采用多種方法。橡膠分子是有機物的聚合體,但橡膠材料、橡膠制品多半是和其他材料構(gòu)成復合材料(或復合制品),所以對它的分析不能只停留在有機分析和高分子分析的層面上,應(yīng)該靈活地運用表2中所示的各種分析手段,以解決問題。充分掌握各種分析方法的.征,為解決問題必須確定有效的分析方法。另外,從分析的另*角度來說,確定正確的切入點也是很有必要的。
2 ·分析步驟
如上所述,采納前言中對“分析”的定義時,則分析的步驟見圖2所示。就狹義的分析而言,往往考慮圖2中虛線方框內(nèi)的分析步驟,但是按照文中所下的定義,分析則包括圖1中的全部內(nèi)容。
2.1 分析課題的確定和分析方法的選擇
“分析課題”這*步驟,是把握分析的目的,由分析得出的信息所確定的。
為了得到這些信息而選擇分析方法的步驟,這也是建立分析策略的步驟,必須考慮以下幾點:
① 要求的精度和準確性;
② 時間,成本,工時,裝置、器具等因素;
③ 分析人員的知識,技術(shù),經(jīng)驗;
④ 試樣的物理性質(zhì)、化學性質(zhì),采樣及保管等過程及其他與試樣相關(guān)的信息;
⑤ 有無適宜的對比試樣。
*旦要全面考慮這些條件,那么,在為了達到目的的過程中將會存在不少障礙,這就要考慮如何盡量減少障礙。
2.2 針對分析結(jié)果的解析和解決問題的方法
并不局限于經(jīng)過分析后所弄清的物質(zhì)的組成,數(shù)量或者狀態(tài)以及直接針對研究課題的答案。這樣就有必要將分析出來的成分再進行重組,考察定量分析結(jié)果的準確性,.后得出結(jié)論。
下面以分析硫化促進劑為例,解釋分析結(jié)果。
由于硫化促進劑的品種繁多,且配合量又較少。加之,經(jīng)過硫化工序后硫化促進劑.易發(fā)生分解,在多半情況下不能保持原有的形態(tài),所以,它是難以分析的成分之*。通過熱分解GC/MS,分析硫化促進劑。在這樣的分析法中,要分析的是硫化促進劑的分解生成物,.后分析出二硫化碳,胺,苯并噻唑成分,由此可以推斷出原來使用的促進劑。采用這種方法進行分析的結(jié)果見表3所示。
被檢測出來的成分列示在表3的左欄。作為分析結(jié)果,如果僅僅報告了事實,那只能說報告了被檢測出來的成分。然而,如果不了解所采用的分析方法是以什么樣的條件為基礎(chǔ)的,或者是以什么樣的限制為基礎(chǔ)的,那么即使報告了這些被檢測出來的成分,仍會感到困惑。表3的右欄列示了根據(jù)被檢測出來的成分推斷的全部促進劑。如此,問題就解決了嗎?這些促進劑的作用機理復雜,使用范圍寬廣,為了得到真正有用的信息,應(yīng)考慮分析的目的、試樣的由來,除此以外,還要把思路集中到可能性高的因素上面。從被分析的對象(制品)和分析的目的出發(fā),在.*的結(jié)論中,超速促進劑被排除,那么就應(yīng)當考慮是TBTD、OBS以及是MBT/MBTS/ZnMBT三者并用。根據(jù)不同試樣,這*點必須考慮到從相鄰的材料遷移過來這*因素。但是,在這種場合下,由于被檢測出的各種成分的量較多,所以排除了材料間的遷移和污染的可能性。
3· 關(guān)于分析技術(shù)的新的潮流
為了開發(fā)新材料,必須要掌握新的信息,為了與此相適應(yīng),需要研究分析方法。這樣又進*步促進了開發(fā),如此無限循環(huán)。另外,從分析技術(shù)的另*側(cè)面來看,也展示了提*新信息的手段。如可視化分析技術(shù)是.新潮的分析方法之技術(shù)的發(fā)展。其中,包括了化學分析的發(fā)展和觀察技術(shù)的發(fā)展這兩個方面。前者是被稱為各種光譜分析方法的顯像學(例如EPMA,顯微FTIR,NMR顯像學等),由此提高了其空間解析能力。
在觀察技術(shù)發(fā)展方面,.先,可以列舉的是信息的數(shù)字化。經(jīng)過各種圖像處理,可以使信息定量化和被提取。其次,從二維圖像發(fā)展到三維圖像。例如,共焦點激光顯微鏡,三維TEM等。圖4所示為采用三維方法觀察橡膠中填充劑分散狀態(tài)的實例。嘗試了以該圖像為基礎(chǔ),模擬在微小區(qū)域中變形的分布情況。.后,不僅是形態(tài)信息,還可同時得到化學信息和物理信息。在EDX等以往技術(shù)的基礎(chǔ)上,輔之AFM等傳感顯微鏡的發(fā)展,可以獲得微小區(qū)域中的物理信息。
作為與這些可視化分析技術(shù)具有共性的功能,可列舉的有從靜止畫面到動態(tài)畫面,或時間分解技術(shù)的發(fā)展。這種可視化技術(shù),不僅增加了信息量,而且可以更加直觀地捕捉到在分析中所得到的信息,對于將這些信息分析變成有用的資料有很大的幫助,期望今后能有更大的發(fā)展。